乙酸微溶於乙酸乙酯，不能直接分液，在混合液中加入飽和碳酸鈉Na2CO3溶液，震盪、靜置，此時發生分層現象，上層乙酸乙酯，下層乙酸鈉、碳酸鈉，再用分液漏斗可將乙酸乙酯分出。蒸餾剩餘混合液（乙酸鈉和碳酸鈉Na2CO3），因為乙酸鈉易發生水解，加水蒸餾不斷分離出乙酸。（由於乙酸的不斷蒸發，使得反應能夠不斷向右進行）
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